「這是一波純干貨」

from小浣熊

今早小編的一位客戶說，他們的島津LC 2010液相色譜儀出峰不正常，平時的主峰出峰對稱，無拖尾。今早上測樣的譜圖出了肩峰，如下圖所示。

如何判斷該問題原因及解決呢？

首先，我們需要確定主峰后面的峰是雜質(zhì)峰，還是主峰物質(zhì)分化出來的?？蛻舻腖C 2010是PDA檢測器，在再解析程序中，點開PDA數(shù)據(jù)處理，即可查看該譜圖信息，如下圖所示。

在“等高線視圖”中，選擇相應(yīng)的出峰時間（5.2min,5.7min）,可在右側(cè)“光譜視圖”中查看該出峰物質(zhì)的光譜，從而判斷兩出峰物質(zhì)的光譜譜圖是否吻合。如吻合則是同一種物質(zhì)，不吻合則說明是存在了其他雜質(zhì)或分離效果不佳。

如果引入了雜質(zhì)的話，那么需要考慮樣品處理過程是否污染，進(jìn)樣針是否污染，色譜流路/色譜柱是否有物質(zhì)殘留。相應(yīng)的可以考慮保持樣品處理無污染，進(jìn)行進(jìn)樣針清洗操作，進(jìn)行管路清洗（如異丙醇），更換保護(hù)柱，按照色譜柱使用說明洗脫色譜柱。

情況分析

如果分離效果降低，則考慮更改流動相比例，提高分離度；或者需要更換色譜柱。

如果是同一種物質(zhì)肩峰了，一般有兩種可能：溶劑效應(yīng)或色譜柱柱效降低。

溶劑效應(yīng)大多是由于流動相的PH、流動相比例、樣品溶劑及進(jìn)樣量的影響，此時可根據(jù)實際情況，調(diào)整流動相PH，流動相比例，更換與流動相相溶的樣品溶劑或調(diào)整進(jìn)樣量。

柱效降低則是由于色譜柱長時間使用后，色譜柱出現(xiàn)坍塌，理論塔板數(shù)降低造成的。此時，可根據(jù)色譜柱的檢測報告方法，測試其當(dāng)前理論塔板數(shù)。比如常規(guī)C18柱，可使用乙腈-水（70:30）流動相，在254nm波長，1ml/min流速下，測定甲苯得出當(dāng)前塔板數(shù)。當(dāng)測定塔板數(shù)與新柱比較相差較大時，可以確定需更換新柱。

整體流程圖如下：

以上是對肩峰原因的一般分析過程?，F(xiàn)在該客戶的樣品處理過程，清洗過程，以及樣品方法都是沒有改變過的，中途也未有其他污染源，色譜圖上兩個主要出峰都出現(xiàn)了肩峰的情況：從而可以判斷是色譜柱柱效降低導(dǎo)致，在客戶更換新柱后，肩峰情況消失，出峰正常。

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