紅外測試雙面拋光薄片制作方法

步驟:

1. 切割石塊,準備巖片,可以不定向。巖片面積最好盡量大些,以備后續(xù)使用。

2. 巖片的單面打磨和拋光。必須先用最粗的拋光板將巖片磨平,后逐漸使用越來越細的拋光砂進行拋光,直至0.05μm,達到可做EBSD分析的拋光程度。

檢驗每一步的打磨或拋光,拋光面是否平整的方法:手持巖片,將拋光面逆光(燈光或自然光)觀察,向各個方向略微傾動巖片,檢查拋光面的表面的各個位置的反光程度是否均勻。如果各處的反光程度均勻,則表明拋光面已達到平整。拋光的程度越好,反光的程度越強。因此,當拋光面的反光的程度不再變化時,說明這一步的拋光可以停止,可以轉到下一步更精細的拋光。此方法同樣適用于薄片的拋光。對于檢查薄片的拋光情況,也可利用顯微鏡反射光觀察拋光面表面。如果薄片表面的黑坑大小和分布都達到均一,且不再變化,則表示這一步的拋光可以完成。

3. 將拋光完成的巖片用可脫膠(crystal bond,高溫融化、室溫凝固)粘到玻璃片上。

(a) 在熱臺上放上錫箔紙,將拋光面清潔過的巖片拋光面朝上,水平放置在錫箔紙上(如果拋光面不水平,可在巖片的背面的空隙位置填充錫箔紙,使之水平)。

(b) 熱臺通電,待巖片拋光面的溫度升高到150°C以上后,將可脫膠膠棒接觸拋光面并摩擦,此時膠棒因受到高溫發(fā)生融化,呈流體狀態(tài)。

(c) 將融化的膠在巖片的拋光面涂抹均勻,膠的量可略過量,確保膠中沒有氣泡。

(d) 將玻璃片(使用面積大一些的玻璃片,如長條玻璃片)傾斜,將一側長邊先接觸覆蓋有膠的拋光面,緩慢平躺下玻璃片,直至另一側長邊完全接觸到拋光面,以確保該過程中,氣泡被完全擠出玻璃片和拋光面之間(如有條件,可以考慮抽真空除氣泡)。

注:粘玻璃片的巖石區(qū)域一定要仔細選擇。盡可能避開巖石發(fā)生蝕變的區(qū)域;粘的面積盡量大;包含重要的需要測試的結構;后期切割時(見步驟5),使樣品能夠盡可能小的遭到破壞。

4. 熱臺斷電,自然冷卻巖片直至室溫。該過程膠發(fā)生凝固,將玻璃片和巖片牢固地膠結在一起。用裁紙刀刀片刮去玻璃片背面(未粘巖片的一面)溢出的凝固的可脫膠。

5. 切割巖片。對多余的巖片進行切割,留下2mm厚左右的巖片粘于玻璃片上。切割時一定要掌握好刀片切入方向,否則刀片可能切到玻璃。切割大尺寸的巖片要尤為注意!謹慎起見,如沒有把握時,建議切的厚些,之后再打磨減薄。

注:超出玻璃片部分的巖片,沿著玻璃片的邊緣切下來(使用薄刀片切割),收好剩余巖片備以后使用。

6. 對切割下的粘有玻璃片的巖片,重復步驟2,進行另一面的減薄、打磨和拋光。每一步減薄的厚度應至少大于2-3倍拋光砂的粒徑(各個目數(shù)的拋光砂粒徑見圖1)。完成最終的0.05μm拋光后,薄片的厚度在150μm左右(薄片的厚度是可變的,一般小于礦物粒徑。太厚容易導致顆粒重疊,且不便光學顯微鏡下觀察;薄片太薄一方面不易制作,另一方面紅外測試時紅外吸收的信號太弱)。

注:所有減薄和拋光過程,必須時刻測量薄片的厚度或顯微鏡觀察!一定要確保薄片各處的厚度均勻,并以免厚度過薄。(注意:由于實測的厚度可能包括了一些膠的厚度(大概幾μm到10μm),因此實際測量的厚度應比想要達到的厚度多預留一些)

參考:以制作150μm(不含膠的厚度)最終薄片厚度為例(制作其它厚度的薄片,在此基礎上減去或增加相應的厚度。如制作30μm厚的薄片,下面每一步減去120μm):

200目拋完 → 厚度= 400 μm

600目拋完 → 厚度= 250 μm

3000目拋完 → 厚度= 180 μm

6000目拋完 → 厚度= 155 μm

接下來的所有精細拋光結束→ 厚度= 150 μm

圖1. 目數(shù)(第一列)和拋光砂粒徑(微米、第三列)的對照表

7. 薄片清潔后,掃描薄片(單偏光和正交光)

8. 測量薄片各個位置的厚度,并標記在掃描出來的薄片照片上。

9. 將薄片與玻璃片脫離

(a) 準備一個中等大小的燒杯,杯內(nèi)放入1-2張無塵紙,貼緊內(nèi)壁。無塵紙的邊緣高度與杯口接近。

(b) 燒杯中倒入丙酮(用于溶解薄片上殘留的膠),深度約為燒杯的2/3高度。蓋上錫箔紙,密封備用。

(c) 在熱臺上放上錫箔紙,將粘有玻璃片的薄片正面(粘有樣品的面)朝上,放置在錫箔紙上。

(d) 熱臺通電,待熱臺溫度升高到150°C以上,膠再次呈流體狀態(tài)。

(e) 取來裝有丙酮的燒杯,放置在熱臺附近,取走錫箔紙(但不要離熱臺太近,防止快速揮發(fā))。將薄片移到熱臺邊緣,從多個方向,用棉簽從薄片邊緣輕輕推動薄片,使薄片慢慢地脫離玻璃片。將燒杯移動到薄片快要脫落的熱臺下方,使薄片完全脫離玻璃片的瞬間落入裝有丙酮的燒杯中。

注:用棉簽推動薄片的力量一定要輕、動作要慢!不可用棉簽按壓在薄片表面推動薄片,容易導致薄片受壓彎折或破裂。

(f) 如有必要,添加適量丙酮,使丙酮完全浸沒薄片。

(g) 重新將燒杯蓋上錫箔紙,密封。陰涼處靜置24小時。

10. 取下燒杯的錫箔紙,提起無塵紙,連同被兜著的薄片一起取出。將薄片放置在干凈的玻璃板上,用粘有丙酮的棉簽輕輕擦拭薄片的兩面,去除薄片表面上可能殘留的丙酮。

注:這個擦拭過程的用力要非常非常輕,且朝一個方向擦拭,否則很容易導致薄片破裂。

11. 將薄片連同兜著它的無塵紙,一同放入培養(yǎng)皿中。重新將錫箔紙蓋回裝有丙酮的燒杯,密封備下次使用。

12. 準備一張比培養(yǎng)皿略大的錫箔紙,表面用牙簽扎孔。將錫箔紙蓋上內(nèi)部放置有薄片的培養(yǎng)皿。

13. 將培養(yǎng)皿連同內(nèi)部放置的薄片,放入烤箱。溫度設定為120°C,烘烤24小時(去除薄片表面的吸附水)。

14. 取出培養(yǎng)皿,放入準備好的有蓋容器中(內(nèi)部墊上無塵紙),備紅外測試用。

注:移動薄片時建議使用柔軟的無塵紙或棉簽,不建議使用堅硬的鑷子,容易導致薄片破裂。此外,在薄片移動的路徑空間下方墊上干凈的無塵紙,防止薄片不慎掉落在桌上,受到污染且不易拾起。


曹毅, 2018年4月27日

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