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重量法是根據(jù)反應(yīng)生成物的質(zhì)量計(jì)算樣品中待測組分含量的一種經(jīng)典分析方法。
重量法的核心問題是將樣品中的待測組分與其他共存成分分離。分離出來的可以是待測成分本身,也可以是含有待測成分的具有確定組成的化合物。重量法中主要的分離方法是沉淀法和揮發(fā)法。
1.1.1.1沉淀法
沉淀法是使待測成分與一種試劑(通常稱作沉淀劑)形成難溶化合物,經(jīng)過濾并洗滌,使沉淀與其他共存成分分離。沉淀可以在適當(dāng)?shù)臏囟认潞娓苫蜃茻删哂芯唧w組成的化合物,然后稱量,計(jì)算待測組分的含量。
有的沉淀在烘干或灼燒時(shí)不發(fā)生變化,其沉淀形式與稱量形式完全一致。例如,鉬精礦中鉬的鉬酸鉛重量法,是在乙酸-乙酸銨介質(zhì)中(pH5~7)使鉬與乙酸鉛反應(yīng),生成難溶鉬酸鉛晶形沉淀,經(jīng)過濾、洗滌后,在550~600℃灼燒,以鉬酸鉛的形式稱量,計(jì)算鉬的含量。
有的沉淀在灼燒時(shí),發(fā)生化學(xué)變化,沉淀形式與稱取質(zhì)量形式不一致。例如,鎢精礦中鎢的8-羥基喹啉重量法,是在pH4.5~5.5的條件下,以8-羥基喹啉為沉淀劑,單寧、甲基紫為輔助沉淀劑沉淀鎢,在800℃灼燒,以三氧化鎢的形式稱量。
重量分析對沉淀的要求是:
(1)沉淀應(yīng)定量地完全進(jìn)行。沉淀的溶解度必須很小,不然因沉淀的溶解度大而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。通常在分析過程中沉淀溶解量不應(yīng)大于0.0001g,即在稱量誤差之內(nèi)。有的沉淀重量法需將溶解在溶液中的待測成分進(jìn)行比色(或其他方法)測定,加以補(bǔ)正。如鎢的重量法常要做這項(xiàng)補(bǔ)正。
(2)沉淀反應(yīng)的選擇性要高,沉淀應(yīng)盡可能純凈,避免其他雜質(zhì)玷污,并易于過濾和洗滌。
1.1.1.2揮發(fā)法
揮發(fā)法是用加熱或其他方法使試樣中待測成分成為揮發(fā)性物質(zhì)逸出,然后根據(jù)樣品質(zhì)量的減少,計(jì)算待測成分的含量?;蛘撸?dāng)待測成分逸出時(shí),選擇適當(dāng)吸收劑將它吸收,然后根據(jù)吸收劑質(zhì)量的增加,計(jì)算待測成分的含量。典型的例子是試樣中的吸濕水或化合水的測定,把已知質(zhì)量的試樣在一定溫度下烘干,使水分逸出至質(zhì)量不變,然后根據(jù)試樣減少的質(zhì)量計(jì)算水分。
除上述的分離方法外,目前在礦石、冶金分析中還有金、銀分析的火試金(分離)重量法,銅分析的電解(分離)重量法。
每一種重量分析法的測定都必須滿足下列的基本要求:
(1)分離過程必須是足夠完善的,即遺留在共存成分中的待測成分和在待測成分(或化合物)中夾帶的共存成分都應(yīng)是微不足道的。
(2)最后形成的可稱量物質(zhì)必須有確定的化學(xué)組成且是穩(wěn)定的。