01
為一個分析選擇最合適的色譜柱可能是不確定的,有時是一件困難的事。
本文通過對氣相色譜柱的四個主要參數(shù),固定相、內(nèi)徑、柱長和液膜厚度的概述,提供簡單的氣相色譜柱選型方法,以供參考。
固定相的選擇一般從極性和相互作用力進行考量。如果不確定要使用哪種固定相也無任何相關(guān)信息,可從非極性柱開始嘗試。
固定相極性

■ 使用極性最弱的固定相能提供滿意的分離度和分析時間
■ 使用極性與溶質(zhì)的極性相似的固定相
■ 避免使用含有與選擇性檢測器產(chǎn)生高響應(yīng)官能團的固定相
■?DB-1或DB-5、DB-1701、DB-17和DB-WAX以最少數(shù)量的色譜柱能覆蓋最大范圍的選擇性
■?PLOT柱用于在高于室溫的柱溫下分析氣體樣品
02
內(nèi)徑
內(nèi)徑/mm ? ?0.10 ? ??0.18 ? ? ??0.20 ? ? ?0.25 ? ??0.32 ? ? ?0.45 ? ? ??0.53
理論塔板數(shù)/米 ? ?12500 ? ? ?6600 ? ? ?5940 ? ? ?4750 ? ??3710 ? ? ?2640 ? ? ?2240
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*溶質(zhì)的最大柱效(k=5)
色譜柱內(nèi)徑對柱效、保留、壓力、載氣流速和容量都有影響。
當需要較高柱效時,使用0.15、0.18或0.25mm內(nèi)徑的色譜柱。0.15和0.18mm內(nèi)徑的色譜柱十分適用于泵容量低的GC/MS系統(tǒng)。內(nèi)徑較小的色譜柱具有的柱容量最小,并需要最高的柱頭壓。
當需要較高的樣品容量時,使用0.32mm內(nèi)徑的色譜柱。與0.25mm內(nèi)徑的色譜相比,它們對于不分流進樣或大體積(>2μL)進樣時早流出的溶質(zhì)有更佳的分離度。
只有在儀器配備大口徑直接進樣器并需要較高的柱效時,才使用0.45mm內(nèi)徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的情況,比如吹掃-捕集、頂空進樣器和閥進樣的應(yīng)用
只有配備大口徑直接進樣器時,才使用0.53mm內(nèi)徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的條件,比如吹掃-捕集和頂空進樣器。0.53mm內(nèi)徑色譜柱在恒定的膜厚情況下具有最高的樣品容量
液膜厚度
色譜柱容量表(ng)

柱膜厚度對保留、分離度、流失、惰性和柱容量有影響。
對于0.18-0.32mm內(nèi)徑的色譜柱,其平均或標準(即,不厚也不?。┠ず駷?.18-0.25μm,可用于大多數(shù)分析。
對于0.45-0.53mm內(nèi)徑的色譜柱,其平均或標準(即,不厚也不?。┠ず駷?.8-1.5μm,可用于大多數(shù)分析。
厚液膜色譜柱用于保留和分離揮發(fā)性溶質(zhì)(如,輕質(zhì)溶質(zhì)、氣體)。厚液膜色譜柱惰性更好,柱容量更大。厚液膜色譜柱表現(xiàn)了較高的柱流失,降低了使用溫度上限。
薄液膜色譜柱用于降低高沸點、高分子量溶質(zhì)的保留(如,類固醇、甘油三酯)。薄液膜色譜柱惰性較低,具有較低的柱容量和柱流失。
柱長

柱長對柱效、保留(分析時間)和氣體流速有影響。
如果不知道最佳長度,請先使用25-30米長的色譜柱
10-15米的色譜柱十分適用于分離含有很容易分離溶質(zhì)的樣品或含溶質(zhì)較少的樣品。內(nèi)徑很小的色譜柱通常長度較短以降低柱頭壓 。
如果通過其它方法(較小內(nèi)徑、不同的固定相、改變柱溫)不能達到滿意的分離度時,應(yīng)使用50-60米長的色譜柱。這種色譜柱適合分離含有很多組分的復(fù)雜樣品。長的色譜柱的分析時間較長、費用較高。
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常見色譜柱選擇

色譜柱選擇通常需要綜合考慮色相因素。通過對比和試驗來尋找合適的色譜柱及方法。更多色譜柱選擇,請點擊閱讀原文參考”浣熊儀器”。