主要參考
建議參考文獻(xiàn) 《碘量法測(cè)定廢水中硫化物的影響因素探討》等，《水和廢水檢測(cè)分析方法》一書中的方法過于繁瑣，測(cè)一個(gè)樣就得2小時(shí)，還得用氮?dú)獯禋猓b置也很復(fù)雜，不太建議。
所用試劑
乙酸鋅溶液、氫氧化鈉溶液。這兩個(gè)用于水樣預(yù)處理，建議采樣時(shí)就加上，配置和用量看《水和廢水檢測(cè)分析方法》即可。
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度不同于測(cè)COD的）、1%淀粉指示劑、1：1鹽酸、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液約0.1/L（需標(biāo)定，方法見《水和廢水檢測(cè)分析方法》）、硫代硫酸鈉滴定液約0.01mol/L（臨時(shí)配置，裝入棕色瓶）、碘標(biāo)準(zhǔn)貯備液0.1mol/L、碘標(biāo)準(zhǔn)使用液0.01mol/L（臨時(shí)配置，裝入棕色瓶）。
*ps：需要買 碘 單質(zhì)，這個(gè)不好買哦。
所用設(shè)備
真空抽濾泵、離心機(jī)、50ml離心管、滴定裝置（棕色滴定管）。
步驟
預(yù)處理（絮凝沉淀）后的水樣極其難以過濾，取50ml絮凝沉淀后的水樣，離心后（5000轉(zhuǎn)，5min），將固體殘?jiān)湃?50ml錐形瓶中，上清液使用抽濾泵過濾，只要濾紙即可，將濾紙撕碎片放入錐形瓶中，用50ml超純水洗干凈離心管并倒入錐形瓶（其實(shí)就是得加入50ml水，但是這個(gè)水建議用來洗洗離心管后再加進(jìn)去），然后加10ml碘標(biāo)準(zhǔn)使用液和5ml 1：1鹽酸，暗處加蓋放置10min后，此時(shí)溶液為黃色，用硫代硫酸鈉滴定液滴定，滴至溶液淡黃色時(shí)加1ml淀粉溶液后（此時(shí)溶液變成深藍(lán)色）繼續(xù)滴定，直至溶液剛好無色透明，同時(shí)做一組空白，之后一頓計(jì)算即可（計(jì)算公式文獻(xiàn)和《水和廢水檢測(cè)分析方法》都有）。
*ps：溶液無色透明后放置一會(huì)兒又會(huì)出現(xiàn)淡藍(lán)色，可能是因?yàn)榈矸廴芤悍胖眠^久導(dǎo)致，建議規(guī)范一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)就是初次溶液變?yōu)闊o色透明時(shí)硫代硫酸鈉的用量，用量越大 濃度越低哈
